工业循环冷却水中总磷酸盐测定方法

磷钼兰分光光度法，本方法适用于测定磷系循环冷却水中总磷酸盐(包括正磷酸盐，无机磷酸盐及有机磷酸盐)。

1方法提要

本方法采用强氧化剂过硫酸铵加热分解有机膦酸盐及聚磷酸盐为正磷酸盐，用硫酸肼还原磷钼黄为磷钼兰后进行分光光度测定。

2仪器与试剂

2.1仪器：

2.1.1分光光度计：660nm；

2.1.2电炉：500W，

2.2试剂：

2.2.1硫酸：1N溶液；

2.2.2亚硫酸钠：固体或市售的亚硫酸钠片剂；

2.2.3甲醇；

2.2.4硫酸肼：0.15%水溶液；

2.2.5过硫酸铵；

2.2.6无水硫酸钠。

3准备工作

3.1钼酸钠—硫酸溶液：将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中，冷却至室温(A)液，另称取10g钼酸钠溶于400ml水中(B)液。然后将A液加到B液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中，

3.2过硫酸铵—硫酸钠分解剂

称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠混合均匀或使用市售的过硫酸铵—硫酸钠片剂。

3.3磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.1毫克PO43-。配制方法同总无机磷酸盐测定方法中磷钼兰分光光度法3.1。

3.4标准曲线的绘制。

标准曲线与总无机磷酸盐磷钼兰分光光度法的标准曲线通用。

4试验步验；

4.1用移液管吸取10ml经慢速滤纸过滤后水样于100ml锥形瓶中，加入1ml1N硫酸溶液及50mg过硫酸铵—硫酸钠分解剂，将锥形瓶放在置有石棉网的小电炉上均匀加热煮至溶液刚好干稠并刚冒浓厚白烟为止。

4.2稍冷，加入10ml水，4～40mg亚硫酸钠粉末或10滴甲醇，再在电炉上微沸30～60秒取下，将溶液小心转移到50ml比色管中，并用少量水冲洗原锥形瓶几次，洗液并入比色管中，(溶液应控制在25ml左右)。

4.3加入4ml钼酸钠—硫酸钠－硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，放入已煮沸的水浴中10分钟后取出，流水冷却，用水稀释至刻度，立即用1cm比色皿，在660nm波长处，以试剂空白作对照测定其吸光度，从标准曲线上查得相应总磷酸盐的含量。

注：①蒸干这一步是本方法的关键，因此应小心操作。

②如循环水中有机物质较多，过硫酸铵—硫酸钠分解剂可适当多加一些，当蒸干冒白烟时有机物碳化变黑，这时应在加亚硫酸钠微沸后进行过滤。

5计算

试样中总磷酸盐含量X(毫克/升)按下式计算；

式中：a――从标准曲线上查得相应的磷酸盐(以PO43-计)毫克数。

V---吸取水样的毫升数。

有机膦酸盐(以PO43-计，毫克/升)=总磷酸盐-总无机磷酸盐

有机膦酸盐(以EDTMP酸计，毫克/升)=有机膦酸盐(以PO43-计,)×1.15

有机膦酸盐(以HEDP计，毫克/升)=有机膦酸盐(以PO43-计,)×1.08

有机膦酸盐(以ATMP计，毫克/升)=有机膦酸盐(以PO43-计,)×1.04

1.15---系PO43-换算为EDTMP酸的系数

1.08---系PO43-换算为HEDP酸的系数

1.04---系PO43-换算为ATMP酸的系数

6容许差

1.1平行测定两个结果间的差数不大于：

总磷含量(毫克/升)

差数(毫克/升)

＜10

0.3

10～20

1.0

5.2取平行测定两个结果的算术平行值作为水样中总磷酸盐(以PO43-计)的含量。